Diels-Alder [4+2] Reaction ディールス・アルダー反応
Chem. Rec., 2019, 19, 77-84.
RSC Adv., 2015, 5, 10204-10210.

Outline

Publication-2 Update
Chem. Rec., 2019, 19, 77-84. https://doi.org/10.1002/tcr.201800048
“Rapid Optimization of Reaction Conditions Based on Comprehensive Reaction Analysis Using a Continuous Flow Microwave Reactor”
Péter Vámosi  Keiya Matsuo  Tsuguya Masuda  Dr. Kohei Sato  Dr. Tetsuo Narumi Dr. Kazuhiro Takeda  Dr. Nobuyuki Mase

Publication-1
(Paper) RSC Adv., 2015, 5, 10204-10210, DOI: 10.1039/C4RA12428F 
“Development of a highly efficient single-mode microwave applicator with a resonant cavity and its application to continuous flow syntheses”
Saori Yokozawaa, Noriyuki Ohnedaa, Ken Muramatsua, Tadashi Okamotoa, Hiromichi Odajimaa, Takashi Ikawab, Jun-ichi Sugiyamac, Masashi Fujitad, Taira Sawairid, Hiromichi Egamid, Yoshitaka Hamashimad, Masahiro Egid and Shuji Akai

Equipment information Reactor size: 200 mm, Maximum power: 200 W (SAIDA FDS INC.)

概要

論文概要１ (RSC Adv., 2015, 5, 10204-10210.)

実験方法１
　① ジエチルアセチレンジカルボキシレート（1.1 M）とフラン（4.4 M）をn-PrOHと混合した。

　② ポンプにより試液をマイクロ波照射装置（200W機）に5.0 mL/minの流速で送液した（2.5 MPa）。

　③ マイクロ波を照射し（60 W）、約5分後、温度が一定になったことを確認し（194 °C）、反応液を5分間採取した。

　④ 採取した反応液を濃縮し、シリカゲルカラムクロマトグラフィにて精製し（n-hexane/EtOAc = 10/1）、生成物を4.91 g得た（76%）。

実験結果提供：静岡県立大学　江上寛通先生、赤井周司先生、濱島義隆先生
装置情報：200 mmキャビティ、200 W